三菱微水儀是檢測氣體、液體中微量水分的精密分析儀器,檢測結果的精準度直接取決于樣品采集、預處理、進樣等環節的操作規范,需嚴格遵循樣品適配性、無污染、進樣合規等核心要求,同時匹配儀器檢測原理與量程,以下為全環節樣品檢測要求梳理:
一、樣品基礎適配要求
檢測樣品需與儀器檢測量程匹配,根據待檢測樣品的水分含量,選擇對應量程的檢測模塊,避免超量程檢測導致儀器傳感器損壞,或低含量水分檢測無有效數據。
禁止檢測含強腐蝕性、強氧化性、強還原性的樣品(如濃酸、濃堿、氯氣、*等),此類樣品會腐蝕儀器進樣管路、電解池,破壞電極涂層,若需檢測需搭配專用防腐預處理裝置。
樣品中不得含有固體顆粒、懸浮物、膠狀雜質,避免堵塞進樣管路、進樣閥,或附著在電解池電極表面影響檢測精度。
檢測氣體樣品時,需確認樣品為干燥無凝露狀態;檢測液體樣品時,需保證樣品為均一單相,無分層、結晶現象。
二、樣品采集要求
(一)氣體樣品采集
采用專用干燥采樣管(不銹鋼 / 聚四氟乙烯材質)采集,禁止使用普通橡膠管、塑料管,防止管路內壁吸附水分或釋放水分造成樣品污染。
采樣前需用待測樣品對采樣管路、氣袋進行多次置換吹掃(至少 3 次),排出管路內的空氣和殘留水分,確保采集的樣品具有代表性。
采樣過程保持全程密封,防止空氣中的濕氣進入采樣系統,采樣完成后立即密封采樣管兩端,縮短樣品放置時間,盡快完成檢測。
采集高壓氣體樣品時,需通過減壓閥降壓至儀器額定進氣壓力(通常 0.1-0.3MPa),嚴禁高壓直接進樣,防止儀器部件損壞。
(二)液體樣品采集
使用干燥潔凈的玻璃取樣瓶 / 聚四氟乙烯取樣瓶,取樣前用待測樣品潤洗瓶體至少 3 次,瓶體需密封良好,無漏水、漏氣。
采樣時避免樣品接觸空氣,采取 “液封取樣” 方式,防止空氣中的水分溶解到樣品中,采樣后立即擰緊瓶蓋,必要時對瓶口進行密封處理。
液體樣品采集量需滿足儀器進樣要求,同時預留樣品潤洗進樣管路的用量,避免樣品量不足導致檢測偏差。
三、樣品預處理要求
除雜處理:所有樣品檢測前,需通過專用過濾器(濾膜孔徑≤0.45μm)過濾,去除固體顆粒、懸浮物,過濾器需提前干燥處理,防止引入水分。
脫水預處理(必要時):若樣品水分含量超出儀器檢測上限,需用無水惰性溶劑(與樣品互溶且無水分)按比例稀釋,稀釋后立即檢測,稀釋比例需準確記錄并參與結果計算。
氣體樣品干燥除凝露:若氣體樣品含有凝露水分,需先通過專用干燥器去除游離水,再進行檢測,避免凝露進入儀器內部。
溫度調節:樣品溫度需控制在常溫(15-35℃) 范圍內,禁止高溫或低溫樣品直接進樣,溫度異常會影響電解池反應速率,導致檢測結果失真。
四、樣品進樣操作要求
進樣前需用待測樣品對儀器的進樣管路、進樣閥、進樣針進行充分潤洗(至少 3-5 次),排出管路內的殘留介質和水分,確保進樣的樣品無交叉污染。
進樣量精準:遵循儀器標定的進樣量要求,氣體樣品控制進氣流量和進樣時間,液體樣品使用專用定量進樣針,避免進樣過多或過少,進樣時操作平穩,無氣泡引入。
進樣管路連接緊密,采用密封接頭,防止漏氣、漏液,氣體進樣時做好管路氣密性檢查,避免空氣中的濕氣滲入進樣系統。
連續檢測不同樣品時,需用無水惰性氣體(如氮氣、氬氣)對進樣系統進行吹掃,再用下一個樣品潤洗,防止樣品交叉污染,影響檢測結果。
禁止用手直接接觸進樣針針尖、采樣管內壁等與樣品接觸的部位,操作時佩戴無塵手套,防止手上的水分、油污污染樣品。
五、批量 / 連續檢測樣品要求
批量檢測樣品需做好清晰標識,按順序擺放,每一樣品的預處理、進樣操作標準保持一致,確保檢測結果具有可比性。
連續檢測過程中,定時檢查儀器狀態,若出現基線漂移、檢測結果波動過大,立即停止檢測,對儀器進行校準后再繼續。
檢測過程中產生的廢液、廢氣管路需單獨收集,做好密封處理,防止污染實驗室環境,同時避免廢氣流回進樣系統。
六、特殊樣品檢測補充要求
檢測易揮發液體樣品時,需加快進樣和檢測速度,防止樣品揮發導致進樣量不準,同時保證檢測環境通風良好。
檢測惰性氣體中微量水分時,需確保采樣和進樣系統全程無泄漏,避免空氣濕氣引入,建議采用在線連續檢測方式。
檢測有機液體樣品時,需確認樣品與電解池試劑互溶,若存在不溶現象,需加入專用助溶劑,防止試劑分層影響電解反應。
含微量揮發性水分的樣品,禁止長時間放置,采樣后立即檢測,防止水分揮發導致檢測結果偏低。
七、樣品檢測輔助要求
檢測環境需保持干燥、通風、無粉塵,環境濕度≤60%,遠離水源、加濕器、腐蝕性氣體,防止環境濕氣影響樣品和檢測結果。
所有與樣品接觸的器具(采樣管、取樣瓶、進樣針、過濾器)需單獨專用,使用后及時清洗、干燥處理,置于干燥器中保存,避免交叉污染。
樣品檢測完成后,及時記錄樣品信息、進樣量、檢測結果等數據,剩余樣品做好密封保存,便于復檢核對。